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卡尔—费休库仑电量法 微量水分调试及注意事项
  • 发布日期:2019-02-13      浏览次数:275
    • 一、卡尔费休试剂(电量法)调试的注意事项

      正常情况下,在试剂启封时倒出来的颜色为深褐色。若发现倒出来的试剂颜色为淡黄色则判定试剂失效。

      试剂储存时应该注意密封避光。温度不宜超过30°。

      调试步骤:

      1:用微升进样器取60微升左右纯净水。

      2:每注4微升纯净水停顿1-2秒,等待试剂与水的化学反应。

      3:当试剂变为暗红色时,每注2微升水,停顿3秒左右。

      4:若试剂变为淡黄色还显示过碘,则选用0.5微升进样器。注约0.2-0.3微升左右纯净水。待仪器正常记数到达终点时即可。

      调试电解电极内试剂操作步骤:

      电解电极内试剂若还是深褐色会导致仪器在过水,过碘之间来回跳动。属正常现象。只需注些纯净水调至淡黄色即可。

      1:取2微升纯净水,取下电解电极上方的干燥管,将纯净水注入电解电极内的试剂。

      2:关闭电源,轻轻摇晃电解池。

      3:若试剂变为酒红色,则注入1微升纯净水,摇晃池瓶。直至电解电极内试剂变为淡黄色,仪器技术到达终点即可。

      注意事项:

      1:调试试剂时若没有间隔直接将水注入试剂,会导致试剂迅速变色,记数不停。(电解电极和大池瓶内的试剂一起变为淡黄色)

      2:迅速变色的试剂轻则造成仪器有漏数,不能到达平衡的迹象。重则烧毁电解电极。

      3:将深褐色的试剂倒入电解电极内,轻轻摇晃,若试剂变为淡黄色,则证明电解电极内有水,未烘干。或调试试剂注水过急,过多。

      4:调试试剂后显示数值与标定实验结果无关,没有参考价值。

      二、试剂的失效判定

      1:人为调试过程中,一次性注入过多的纯净水,电解电极内和大池瓶内的试剂同时变色。仪器记数不停。在这种情况下属人为操作失误导致试剂失效。

      2:电解电极未烘干,倒入试剂,试剂立刻变为淡黄色,会使试剂失效。这种情况下属于未清洗烘干导致试剂失效。

      3:长时间过水,电解电极内试剂又由淡黄色变为暗红色,试剂过水失效。

      4:当电解、测量两排指示灯全部亮绿灯,一直记数不停。电解内有大量气泡,可能试剂失效,长时间电解失效试剂会导致电解电极烧黑,烧毁。

      特别注意:长时间电解失效的试剂会导致电解电极烧毁。

      三、电解电极更换判定:

      1:电解电极内部铂金网变为铁锈色或更深的颜色,这种情况下是长时间电解失效的试剂造成的电解电极烧毁。

      2:内部铂金网被大量沉淀物阻塞。这种情况属于常年的样品残留物累积,为保证测量结果准确性,请及时更换。

      四、更换试剂时

      请注意,应使用卡尔费休试剂(电量法)[又称为卡尔费休试剂(库伦法)]有吡啶,无吡啶均可。但无吡啶所测试的结果比有吡啶低。

      测试含有酮类,醛类的样品请使用酮醛试剂。

      使用不符合仪器类型的试剂会导致所测结果不准,和电极,仪器的整体损伤。请注意。

      五、电解池对外界环境的要求

      1:池瓶尽量密封好,如果涂抹真空油脂,每隔一天就要转动池瓶的接口处,避免被真空油脂封死。

      2:室内环境湿度保持在60%以下,若高于70%会对测试结果产生影响。

      3:干燥管内干燥剂若变色为三分之二时更换。

      4:注意干燥剂不要阻塞干燥管下方的气孔。

      5:使用时间超过10个月以上,为避免测量电极氧化,要使用刀片的刀背处或其他不损伤电极的工具轻轻剐蹭两个铂金腿。两个铂金腿正常情况下是垂直分开的。

      6:电解电极内的铂金网正常情况下是呈‘一’字型平躺的,若内部铂金网翘起,请使用木棒或其他不宜损伤电极的工具轻轻压下即可。

      六、电解池的清洗

      电解池推荐使用无水乙醇清洗。

      清洗完毕后在40-50°左右的条件下烘干。

      烘干完毕后和倒入大池瓶和电解电极内少许试剂并轻轻摇晃,若试剂变为淡黄色则表示未烘干。

      七、其他注意事项:

      大气内含有水分子,池瓶很难阻绝空气对其影响。在测试样品时,快速抽出进样器会减小相应误差。

      进样器内的气泡会导致结果的误差。

      请每天正常开机,将电解池内的水分电解掉。

      若涂抹真空油脂每隔一天请转动涂抹过的接口处。

      0。5微升进样器使用前先抽涮两次。

      0.5微升进样器不能拉倒顶部。

      八、仪器的漏数原因及解决方法

      在正常情况下,仪器到达终点的时候会停止不再记数,有时候会有未按下启动重新记数的情况。这种情况被称为漏数。

      导致漏数的原因:

      1:电解池瓶的内壁,电解电极内壁有水。

      2:长时间未开机,电解池内有大量水分,导致漏数的情况。

      3:调试试剂前电解电极未烘干。

      4:调试试剂时注水过多,电解电极内试剂与大池瓶内的试剂一起变为淡黄色。在这种情况下试剂迅速变色,会导致仪器漏数。

      5:所检测的样品含有酮类或醛类,导致普通试剂与样品反应,会造成漏数。

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